石英晶體微量天平是一種基于石英晶體壓電效應的高靈敏度質量檢測儀器,其測量精度可達納克級,比傳統電子微天平靈敏度高1000倍,理論上可檢測單分子層或原子層級別的質量變化。該技術通過實時監測晶體表面質量變化引起的頻率偏移,結合精密算法實現微質量測量,廣泛應用于生物醫學、材料科學、環境監測等領域。
石英晶體微量天平的核心在于利用石英晶體的壓電效應:當交變電場施加于晶體電極時,晶體產生機械振動并形成穩定諧振頻率。若電極表面吸附物質,晶體質量增加會導致諧振頻率線性下降,通過Sauerbrey方程可將頻率變化量轉化為質量增量。
一、準備工作
選擇設備與配件
根據測量需求選擇合適型號的QCM,確保其精度(可達納克級)和測量范圍符合實驗要求。
選用兼容的石英晶片,常見覆蓋材料包括金、ITO導電玻璃等,需根據樣品特性選擇。
準備制樣工具,如真空鍍膜設備(s選)、噴霧裝置或電鍍設備,確保樣品均勻涂布在電極表面。
環境與設備檢查
將QCM放置在平穩、抗振的工作臺上,遠離門窗、空調出風口等氣流不穩定區域。
檢查設備水平狀態,通過調節底座旋鈕使氣泡位于水平儀中心。
用干凈柔軟的綢布擦拭設備外殼與秤盤,清除灰塵和雜物,避免影響測量準確性。
預熱與校準
連接電源后預熱15-30分鐘(部分型號需30-60分鐘),使內部傳感器和電路達到穩定工作溫度。
在未加載樣品的情況下,記錄晶體振蕩頻率作為基準值,完成初始校準。
二、儀器操作
安裝石英晶片
將預處理(如清洗、干燥)后的石英晶片安裝到儀器探頭部位,確保與夾具接觸良好且無松動。
避免用手直接接觸晶片,防止污染或損壞。
設置測量參數
使用配套軟件設置測量時間、頻率范圍等參數。
根據實驗需求選擇測量模式:
單點測量法:適用于質量變化較大的樣品,僅使用一個頻率點測量。
雙點/三點測量法:通過計算頻率差消除溫度等干擾因素,適用于質量變化較小的樣品,精度更高。
啟動測量
開啟儀器,軟件將實時記錄石英晶體振蕩電路輸出電信號的頻率變化。
頻率變化與晶體表面質量變化成正比,軟件自動將其轉化為質量數據。
三、測量步驟
加載樣品
將樣品緩慢滴加到石英晶體表面,確保均勻分布。
若需原位檢測,可先在檢測池中加入背景溶液(如水、緩沖液),待基線穩定后再加入樣品液。
觀察與記錄
持續觀察頻率變化,待數據穩定后記錄最終值。
部分QCM支持同步電化學掃描或溫度控制,可獲取更豐富的在線信息(如吸附層厚度、粘彈性結構)。
結束測量
實驗完成后,小心取下石英晶片,用適當溶劑清洗并干燥,以備下次使用。
關閉儀器電源,清理工作臺面。
四、數據處理與維護
數據分析
根據測量目的計算樣品的質量變化、吸附層厚度等信息。
評估測量結果的準確性和可靠性,分析誤差來源(如溫度波動、樣品不均勻)并改進實驗設計。
日常維護
定期使用標準砝碼校準設備,確保測量精度。
長期不用時,罩上防塵罩并存放在干燥、清潔環境中,延長設備壽命。
避免晶體過載,防止損壞;保持儀器清潔,防止樣品污染。
